搞清楚泵密封圈和进样器清洗液

搞清楚泵密封圈和进样器清洗液这两件事,色谱柱的寿命自然就长了。先说说柱塞杆密封圈,这东西每秒钟要往回调十几次,上面的盐结晶要是不清理,日子久了就会越积越厚,把密封圈撑坏漏液,最后甚至把泵头都搞报废。 这时候你就得给它洗个澡,用10%的异丙醇水溶液就行。这玩意儿是反相系统的黄金标准,它溶盐能力强还不刺激密封圈。跟甲醇比起来它更香,因为润湿性好,能把盐粒泡松;味道也小,实验室里大家都能接受;还有抑菌效果,只要有机相浓度超过10%,细菌基本就被灭了。 如果是正相系统呢?虽然流动相里没水,但有机溶剂也会把密封圈“干”出裂纹。这时候清洗液就得换成跟流动相同相的溶剂,比如正己烷或者二氯甲烷。 换液的频率也得把握好。如果是自动清洗模式,看到水脏了就每天换一次;如果看着干净就一周换一次。手动注射的话,每1到2个小时往进样口里缓缓注入10到20毫升的10%异丙醇水溶液就行。超快速液相(UPLC)因为温度高盐析快,最好每天直接换新液。 再来说说自动进样器的清洗液。这东西有双重身份:既给针头擦灰还负责计量。针头每进一次样都会回清洗口蘸一下水来校准体积。要是水里有气泡,吸进去的量肯定就不准了。 一般都推荐用50%的甲醇水溶液。这水盐值友好能溶大部分残留;通用性强反相样品亲水也亲油;操作省心不用配不同浓度的试剂和水。这简直就是万能稀释剂。 要是流动相里缓冲盐超过50毫摩尔每升(mmol/L),你就得注意了。这时候清洗液里的有机相浓度不能低于50%,不然容易盐析堵针;实在不行就换成跟流动相同相的溶剂来减少析晶风险。 低波长下检测的时候也得小心点。紫外波长小于230纳米的时候,甲醇截止波长是210纳米,这时候你得额外提升有机相浓度或者加点酸去改性溶剂峰干扰检测。比如可以用50%乙腈水溶液或者提前做溶剂空白确认一下有没有干扰。 遇到酸性、碱性或者离子化合物容易残留怎么办?就在有机相里加点甲酸或者醋酸就能中和残留了;要是还不放心就直接上0.1%的三氟乙酸(TFA)水溶液或者对应有机溶剂来给个双保险。 非水相正相或者GPC这种系统怎么弄?清洗液还是得跟流动相同相才行——比如正己烷、二氯甲烷或者含水乙醇混合液——这样就能保证针头不会被“反溶”腐蚀。