漏气的原因有哪些?

虽说气相色谱的分离效率挺高,但要是载气和辅助气输送不稳定,再轻微的漏气也能把微弱的信号给淹没了,让峰形变得没法定量。想省力点儿找故障,不妨先把目光集中在气路上。 一旦载气出现问题,色谱图马上就能给出反应。基线异常通常是最先发现的征兆,噪声变大可能是流量太大或者漏气导致的。如果不是流量控制器本身有问题,就先去查查有没有漏气的地方。要是恒温操作时基线一直往上爬,直接关机检查气路准没错。调零失败这种情况,要么是热导池检测器的热丝没浸在氢气里,要么是已经被烧坏了。 峰形变化更是直接关系到定量结果。峰高变低但保留时间不变,多半是柱后漏气或者进样垫渗气;峰高变低还变宽,多半是从进样器到检测器这段路都有漏点;几次进样的结果总是对不上,这肯定是漏气让流速不稳定造成的。 FID这边也是容易出问题的地方。点火困难、噪声大、响应值忽高忽低,90%都是氢气、空气或氮气配比不对或者氢气漏气了。这时候别急着调参数,先把漏点堵住往往就把问题解决了。 漏气的高发点其实挺多的。如果流量大却怎么调都调不小,多半是流量控制阀后的气路裂开了,或者阀芯和密封垫坏了;要是流量小怎么调都上不去声听声音是最直接的办法,用肥皂水一刷就能找到;要是压力表显示压力正常但流速慢了,多半是柱前管路堵了;压力稳不住多半是阀前漏气或者阀体内部密封环磨损了。 辅助气那边接头容易出小故障却引发大隐患。FID点不着火或者氢气流速忽大忽小,90%的原因都在接头上。常见的问题有密合面上有油污或者金属屑、垫片太厚太薄或材质不对、螺母没拧紧造成间隙、阀件里的弹簧掉了或者O形圈移位了,还有不锈钢管被折弯出了微裂纹。 最后说说怎么锁定漏点。严重的漏气就用听声音加肥皂水这招最保险;一般的漏气就拿转子流量计做实验看转子能不能降下来或者看半小时内压力能不能掉超过0.02 MPa;对于检测器这类精密部件可以用乙醇泡着加压来找冒泡的地方,这个方法对TCD和ECD也管用。