说实话,做有机合成的人谁能不害怕“无水无氧”?那可是实验室里两条让人头皮发麻的高压线。以前为了把溶剂里那点水弄干净,大家都得费好大劲。金属钠碰上水就像碰着了炸药,“回流—重蒸”这套老流程弄不好会把人吓出一身冷汗,小编我亲历、听说的事故少说也有十来起,每次回想起来都心有余悸。 不过幸好2010年的时候有位叫Bradley的哥们和他的同伴发表了一篇论文,事情就全变了。这篇三页的短文出自《J. Org. Chem.》,他们直接把“危险钠”踢出了舞台中央,给实验室带来了一套“零事故”的除水方案。 Williams他们用3A分子筛、中性铝和硅胶搭了个新流程,十年过去了,这篇文章在网站上的浏览量都快到8.5万次了,这就说明大家对它有多看重。 大家可能会有点误会,觉得硅胶还是那个除杂的“守门员”。其实这次它变成了吸水的海绵。操作特别简单:把溶剂倒进装着3A分子筛和中性氧化铝的柱子顶端,开泵抽一下就行。水都被分子筛锁在里面了,杂质也被铝柱截住了,底下流出来的就是特别干净的溶剂,含水量能控制在10 ppm以下。 除了四氢呋喃,这个方法也能用到甲苯和二氯甲烷上。大家看一下数据就知道有多神奇:甲苯从传统钠法的500 ppm降到了20 ppm,二氯甲烷从300 ppm降到了15 ppm。 现在实验室里的钠火警报早就没响过了。以前的“回流—冷却—重蒸”三步曲被彻底省去了,反应瓶直接放进手套箱里就行。以前一天只能跑一套实验?现在一天能多跑好几套!安全、快捷又省钱——这才是真正该有的干法!